Задача: определить содержание хлористого натрия в колбасных изделиях




Скачать 63.53 Kb.
Дата13.08.2016
Размер63.53 Kb.
Методы определения пищевых добавок в колбасных изделиях
1. Определение хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу Мора

Задача: определить содержание хлористого натрия в колбасных изделиях.

Оборудование: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности; баня водяная; капельница; термометр; бюретка; пипетки; стакан; колба коническая; колба мерная вымеренная на отливной объем; бумага фильтровальная; серебро азотнокислое; калий хромовокислый., раст­вор 100 г/дм3

Ход работы.

1) Стандартизация раствора нитрата серебра (AgNO3) проводится следующим образом: а) в бюретку наливают раствор нитрата серебра и доводят его до нуля; б) при помощи пипетки Мора (на 5 мл) берут аликвоту стандартного раствора хлорида натрия (NaCl) с эквивалентной концентрацией 0,1 моль/л и помещают в коническую колбу;

в) добавляют 1-2 капли хромовокислого калия (KCrO4) в качестве индикатора;

г) проводят титрование хлорида натрия из бюретки до перехода жёлтой окраски индикатора в светло-кирпичный цвет. Реакция проводится в 3 измерения.

По размеру затрат раствора нитрата серебра из бюретки находят точку эквивалентности вступившего в реакцию раствора хлорида натрия. Значения затраченного объема нитрата серебра V(AgNO3) использовались в формулах на нахождение концентрации раствора нитрата серебра c(AgNO3) и титра t(AgNO3)

(1)

(2),

где титр – это количество в граммах определяемого вещества, оттитрованного 1 мл стандартного раствора. Mr(NaCl)=58,5г/моль

2) Проведение опыта.

5 г измельченной средней пробы, взвешивают в химическом стакане с погрешностью ±0,01 г и добавляют 100 см3 дистиллиро­ванной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом пере­мешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания (Приложение 3). Опыт проводится в 3 измерения.

3) Обработка результатов.

Массовую долю содержания поваренной соли в колбасных изделиях ω(NaCl) в процентах вы­числяют по формуле:

(3),

где V(NaCl) – количество водной вытяжки, взятое для титрования, см3;

Vcp(AgNO3) – среднее значение количества 0,05моль/дм2 раствора азотисто-кислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см3.

2. Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (150±2)о С

Задача: определить содержание влаги в колбасных изделиях.

Оборудование: шкаф сушильный, электрический с терморегулятором; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, баня водяная; стаканчики для взвешивания (бюксы) эксикатор; палочки стеклянные; песок речной или кварцевый; сита; соляная кислота (1:1);вода дистиллированная

Ход работы:

1) Для проведения опыта необходимо предварительно подготовить песок: его просеивают через сита диаметром отверстий 1,5 мм и 0,3 мм, промы­вают водопроводной водой до тех пор, пока вода перестанет мут­неть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной соля­ной кислоты (HCl) и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус, высушивают при 150—160°С до постоянной массы и хранят в закрытой склянке

2) В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2—3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2)°С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 3 г, взвешивают повторно, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при темпера туре (150±2)°С в течение 1 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают (Приложение 4).

Взвешивание проводят на весах с погрешностью не более 0,0002 г.

3) Обработка результатов.

Содержание влаги (ω) в процентах вычисляют по формуле.



(4),

где m0 – масса бюксы, с песком и палочкой, г;

m1 — масса бюксы с песком, палочкой и навеской, г;

m2 — масса бюксы, с песком, палочкой и навеской после высу­шивания, г;



3. Определение нитритов (метод, основанный на реакции Грисса)

Задача: определить содержание нитритов в колбасных изделиях.

Оборудование: Весы лабораторные общего, второго класса точнос­ти. Баня водяная. Колбы мерные; Колбы конические. Воронки. Цилиндры. Стаканы. Фильтры обеззоленные бумажные. Фотоэлектроколориметр. Пипетки. Кислота уксусная, раствор с (СН3СООН).Натрий азотисто-кислый. Кислота, раствор с (НС1)=0,1. Аммиак водный. Кислота сульфаниловая безводная. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOM). Цинк серно-кислый. Пыль цинковая. Вода дистиллированная. Вата медицинская.

Ход работы:

1) Подготовка к анализу.



Растворы для проведения цветной реакции

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 раствора уксусной кислоты.

Раствор 2. 0,2 г а-нафтиламина кипятят с 20 см3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см3 раствора уксусной кислоты (CH3COOH). Раствор хранят в темной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.

2) Стандартизация раствора азотисто-кислого натрия.

Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотисто-кислого натрия (NaNO2), содержащую 1 г основного вещества.

Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Для приготовления рабочего раствора 10 см3 основного раст­вора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Для приготовления образцового раствора 5 см3 рабочего раст­вора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. 1 см3 образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотисто-кислого натрия.

3) Построение градуировочного графика.

В 6 мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая пипет­кой вносят рабочий раствор: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3. В первую колбу рабочий раствор не вносят, используя ее как контрольную.

В каждую колбу добавляют 5 см 3 раствора аммиака (NH3), 10 см 3 раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. В конические колбы вместимостью 100 см 3 пипеткой переносят по 15 см 3 приготовленных растворов, 15 см 3 реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на фотоэлектроколориметре с зелёным светофильтром (№6) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотисто-кислого натрия.

По полученным средним данным из трёх стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25 X 25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия, мкг / см 3 , на оси ординат – соответствующие оптические плотности. Градуировочный график должен проходить через начало координат.

4) Проведение анализа.

20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35 – 40 см 3 дистиллированной воды, нагретой до (55±2) оС, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см3. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где ещё промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

20 см 3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3, добавляют

10 см3 раствора гидроокиси натрия (NaOH) и 40 см 3 раствора серно-кислого цинка (ZnSO4) для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см 3 вместо 20 см 3 вытяжки 20 см 3 дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают 5 см 3 прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см 3 раствора аммиака, 2 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 дистиллированной воды и, для усиления окраски, 5 см 3 образцового раствора азотисто-кислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 см. Затем в колбу приливают 15 см3 реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре с зелёным светофильтром (№6) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения (Приложение 5).

5) Обработка результатов.

Массовую долю нитрита натрия ω(NaNO2) в процентах вычисляют по формуле



(5),

где cm – массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику,



мкг / см 3;

10 6 – коэффициент перевода в граммы.


База данных защищена авторским правом ©uverenniy.ru 2016
обратиться к администрации

    Главная страница